Imagina un laboratorio de control de calidad que recibe una muestra de agua potable sospechosa de contener metales pesados.
La responsabilidad de los analistas es crucial: detectar y cuantificar estos contaminantes para garantizar la seguridad del agua. Los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) son fundamentales en este proceso.
Hoy no solo aprenderás sobre estos dos conceptos, sino que también te guiaré paso a paso a través de su cálculo y aplicación práctica, garantizando que tu laboratorio pueda ofrecer resultados confiables, cumpliendo con la norma ISO/IEC 17025.
Límite de detección LOD
Es la menor cantidad de un mensurando cuya señal puede ser distinguida de la del ruido. El límite de detección se define habitualmente como la cantidad o concentración mínima de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un método analítico determinado.
Otra definición del límite de detección es: “la concentración del mensurando que da una señal igual al blanco más 3 veces la desviación estándar del blanco”. Debido a que en el cálculo de los resultados analíticos, el valor del blanco se resta (o el blanco se fuerza a cero) el límite de detección se puede escribir como:
| LOD = 3 × Sbl |
En este límite, es 93 % seguro que la señal no se deba al blanco, sino que el método ha detectado la presencia del mensurando; debes tener cuidado porque esto no significa que por debajo de este límite esté ausente el mensurando.
Obviamente, aunque generalmente aceptado, este es un límite arbitrario y, en algunos casos, la incertidumbre del 7 % puede ser demasiado alta (para una incertidumbre del 5 %, el LD = 3.3 × s bl ). Además, la precisión en ese rango de concentración es a menudo relativamente baja y el LD debe considerarse como un límite cualitativo.
Límite de cuantificación LOQ
Es la menor concentración de mensurando que puede determinarse con cierta precisión y exactitud, bajo condiciones experimentales bien definidas.
El límite de cuantificación (LOQ) define como:
| LOQ = 2 × LOD = 6 × Sbl |
O a veces como
| LOQ = 10 × Sbl |
Por lo tanto, si uno necesita conocer o informar estos límites de análisis como características de calidad, se debe determinar la media de los blancos y la desviación estándar correspondiente .
La Sbl puede obtenerse mediante la ejecución de un número estadísticamente suficiente de determinaciones de blancos (por lo general un mínimo de 10). De hecho, esta es una evaluación del «ruido» de una determinación.
¿Por qué son importantes estos límites?
Los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) son esenciales por varias razones:
1. Fiabilidad: Determinan la capacidad del laboratorio para detectar y cuantificar correctamente los mensurando en las muestras.
2. Cumplimiento normativo: La norma ISO/IEC 17025 exige que los laboratorios demuestren que sus métodos son adecuados para el propósito previsto. El LOD y LOQ proporcionan evidencia de que los métodos pueden detectar y cuantificar los mensurando en niveles específicos.
3. Toma de decisiones informadas: Ayudan a establecer límites de detección y cuantificación que aseguran resultados confiables y reproducibles, esenciales para la toma de decisiones basadas en datos analíticos.
Estas métricas no solo mejoran la confianza en los resultados, sino que también aseguran el cumplimiento de estándares internacionales de calidad.
¿Cómo se determina el límite de detección y de cuantificación dentro del laboratorio?
Paso 1. Preparación de blancos: Prepara un blanco de laboratorio (muestra sin el mensurando de interés) para evaluar el ruido de fondo.
Paso 2. Medición de blancos: Realiza 10 mediciones del blanco para obtener datos del ruido de fondo.
Paso 3. Cálculo del LOD: El LOD se calcula generalmente como 3 veces la desviación estándar del ruido de fondo.
Paso 4. Cálculo del LOQ: El LOQ se determina como 10 veces la desviación estándar del ruido de fondo.
Para realizar estas mediciones debes tener en cuenta las buenas prácticas de laboratorio, como por ejemplo: equipos calibrados, condiciones ambientales controladas, personal competente, procedimientos bien documentados, entre otras.
Veamos un ejemplo práctico de laboratorio
Determinación del límite de detección y cuantificación para el análisis de la dureza total en agua potable empleando el método titulométrico con EDTA.
Los datos obtenidos de los blanco en mg CaCO3/L son: 0.0161, 0.0217, 0.0154, 0.0203, 0.0126, 0.0189, 0.0161, 0.0238, 0.0189, 0.0273, 0.0217, 0.0308, 0.0189, 0.0154, 0.0203.
- Promedio: 0.0199
- Desviación estándar: 0.0048
- LOD = 3.3 × Sbl = 0.0158 mg CaCO3/L
- LOQ = 10 × Sbl = 0.0480 mg CaCO3/L
Este límite de cuantificación es teórico, es importante que compruebes experimentalmente si este valor cumple los criterios de calidad del método, por ejemplo, si la precisión o la veracidad se encuentran dentro de los valores aceptables en este nivel de concentración.
Según la norma ISO/IEC 17025, los métodos debe cumplir con ciertos criterios de calidad que el propio laboratorio puede establecer como adecuados, uno de ellos puede ser el valor del límite de cuantificación.
